1 主題內(nèi)容與適用范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定有機(jī)肥料速效磷的檸檬酸浸提-釩鉬黃比色法。
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于含泥質(zhì)有機(jī)肥料中速效磷含量的測(cè)定。

    2 引用標(biāo)準(zhǔn)
    GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法

    3 測(cè)定原理
    檸檬酸是一種弱酸，它提取的磷被認(rèn)為對(duì)作物有效。在一定酸度下，溶液中的磷與偏釩酸鹽和鉬酸鹽作用，形成黃色三元雜多酸。在一定范圍內(nèi)其黃色深淺與磷的濃度正相關(guān)。

    4 試劑
    所用試劑除注明者外，均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682 第五章中三級(jí)水的規(guī)格。
    4.1 硫酸(GB 625)。
    4.2 檸檬酸：2％(m/V)溶液
    稱(chēng)取20g檸檬酸(HG 3—1108)溶于水并稀釋至1L。此液使用前配制。
    4.3 硫酸：5％(V/V)溶液
    吸取5mL硫酸(4.1)緩緩加入到90mL水中，冷卻后加水至100mL。
    4.4 氫氧化鈉：10％(m/V)溶液
    稱(chēng)取10g氫氧化鈉(GB 629)溶于100mL水中。
    4.5 釩鉬酸銨試劑
    A液：稱(chēng)取25g鉬酸銨(GB 657)溶于400mL水中；
    B液：稱(chēng)取1.25g偏釩酸銨(HG 3—941)溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸(GB 626)，冷卻。
    在攪拌下將A液緩緩傾入B液中，用水稀釋至1L，混勻，貯于棕色瓶中。
    4.6 二硝基酚指示劑：0.2％(m/V)溶液
    稱(chēng)取0.2g2，4或2，6-二硝基酚溶于100mL水中。
    4.7 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：0.1mg/mL
    稱(chēng)取0.4390g經(jīng)105℃烘干2h的磷酸二氫鉀(GB 1274)，用水溶解后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加入5mL硫酸(4.1)，冷卻后加水定容。此溶液1mL含磷(P)0.1mg。
    4.8 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：50μg/mL
    吸取50.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.7)放入100mL容量瓶中，加水定容。此溶液1mL含磷(P)50μg。

    5 儀器、設(shè)備
    通常用實(shí)驗(yàn)室儀器和
    5.1 天平：感量0.01g。
    5.2 振蕩機(jī)(往返式，160～170r/min)或其他相同效果的振蕩機(jī)。
    5.3 分光光度計(jì)。

    6 試樣的制備
    取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g，粉碎，全部通過(guò)1mm孔徑篩，裝入樣品瓶中，備用。

    7 分析步驟
    7.1 試樣溶液制備
    稱(chēng)取試樣5.00g置于200mL塑料瓶或250mL三角瓶?jī)?nèi)，加入100.0mL25±1℃的檸檬酸溶液(4.2)，加塞，在25±1℃下振蕩30min，用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾入干燥的三角瓶中，棄去最初少量濾液。 
同一試樣做兩個(gè)平行測(cè)定。
    7.2 空白溶液制備
    除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同7.1。
    7.3 校準(zhǔn)曲線繪制
    吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8)0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL于7個(gè)50mL容量瓶中，加入與吸取試驗(yàn)溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加入2滴2，4或2，6-二硝基酚指示劑溶液（4.6），用氫氧化鈉溶液（4.4）和硫酸溶液（4.3）調(diào)節(jié)溶液至剛呈微黃色，加入10.0mL釩鉬酸銨試劑（4.5），搖勻，加水定容。此溶液為1mL含磷（P）0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫15℃以上條件下，放置20min后(最長(zhǎng)不超過(guò)4h)，在分光光度計(jì)上波長(zhǎng)440nm處用2cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。
    7.4 測(cè)定
    吸取5.00mL試樣溶液(7.1)放入50mL容量瓶中，加水至30mL左右，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。

    8 分析結(jié)果的表述
    速效磷(P)含量以mg/kg表示，按下式計(jì)算：

    速效磷(P)＝c·V·D/m 

    式中：c── 由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度，μg/mL； 
    V── 顯色液體積，50mL； 
    D── 分取倍數(shù)，試樣提取液體積/分取體積，100/5； 
    m── 稱(chēng)取試樣質(zhì)量，g。 

    所得結(jié)果保留整數(shù)。

    9 允許差
    9.1 兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
    9.2 兩平行測(cè)定結(jié)果的差不得超過(guò)平均值的5％。